zloyximik пишет:По идее в приемник метилформиат и прочая бадяга летит. Те уже не очень полезны но с хорошей вентляцией ничего страшного
Благодарю за консультацию, выходит просто варить а кухне с открытым окном не получиться ?
zloyximik пишет:4 кг ПВХ я пиролизил на самодельной установке. Выход чуть больше 9 литров 20% солянки
Таким образом было получено порядка 25 литров солянки крепостью от 13 до 22%
У меня было так, соединил между собой две колбы, в одну налил воды, в другую серную кислоту и соль, от алонжа под вакум вывел трубку над перенасыщеным раствором гидрокарбоната натрия. Начал нагревать, РМ закипела, но вопрос в другом, как я узнаю когда хватит нагревать, по идее в колбе где вода должна насытиться хлорводородом и пожелтеть а на воздухе кипеть ? Интерестно, какой концентрации должна быть соляная кислота что бы она годилась для синтеза метиламина из уротропина.
В плоскодонную колбу 2000 мл поместили 400 г измельченных таблеток сухого горючего, залили 400 мл воды и расстворили почти полностью при небольшом нагреве и периодическом встряхивании. В колбу влили 1100 мл соляной кислоты и начали кипятить отгоняя воду. Через несколько часов отогналось 500 мл жидкости. Rm перелили в стакан и поставили на холод. Было отфильтровано 340 г сырого хлорида аммония. Жидкость продолжили кипятить, отгоняя воду. После отгона еще 600 мл жидкости Rm оставили на ночь на
холоде, к утру содержимое стакана полностью закристаллизовалось. Содержимое измельчили ножом , растерли в стеклянной миске с 500 мл горячего iPrOH и отфильтровали на воронке Бюхнера. Содержимое воронки промыли 500 мл горячего iPrOH. Горячее фильтрование достаточно кропотливо, метиламин имеет обыкновение закристаллизовываться прямо в воронке, забивая ее. Можно просто растертую с литром спирта массу поместить в стакан, нагреть до кипения периодически перемешивая и сразу профильтровать через х/б ткань. На ткани хлорид аммония, в емкости маточный раствор титульного продукта. Фильтрат оставили на ночь на холоде, получив утром первую порцию метиламина гидрохлорида в виде тонких белых пластинок. Кристаллы промыли небольшим кол-вом сухого ацетона, недолго посушили на листе бумаги и поместили в герметичную посуду. Выход после первой кристаллизации 110 г белоснежных легких кристаллов. Объединенные спирто-ацетоновые фильтраты упарили до небольшого объема ( около 300 мл ) и оставили их на ночь на холоде, утром получили вторую порцию продукта, промыли ацетоном, высушили, получив 95 г слегка желтоватых кристаллов. Общий выход метиламина гидрохлорида около 200 г, общий вес высушенного хлорида аммония около 380 г. С продуктом рекомендуется работать при отрицательной уличной температуре. В этом случае его можно сушить от ацетона на листе бумаги. При положительной уличной температуре оставленный в отрытом виде продукт быстро расплывается.