[Копипаста] Синтез амфетамина

Такой метод хорош что не надо редких реактивов. Схема такая пенопласт-стирол,фенилгликоль-фенилуксусный альдегид-фенилуксусная кислота-Р2Р
Но вот на 3 стадии куча проблем. Все не так просто оказалось

смотри, из за тебя еще и пенопласт запретят. Монтажники скажут спасибо )

Сделал разведку по реактивам, это катастрофа. Практически ничего не достать.  Хим магазины теперь не в помощь. Упрямо все только по лицензии, ничего по тихому.  Кто подскажет, в какую сторону копать в поиске нужных реактивов, где они есть и без жесткого контроля.
Пока надыбал лишь толуол и бензол, где брать перманганат, понятия не имею. Есть немного ацетилацетона, он может быть полезен при синтезе амфа и мета? Все никак не присяду почитать практикум по оргсинтезу.  Каюсь.

если в двух словах, то оформляешь ип на бомжа и все покупаешь,
если не в двух то напиши список скажу куда копать,  русский химик оаботает до сих пор но только на дропа надо заказывать, говорят палево там, а пенопласт это геморой еще тот.
сейчас рекламируют нитропропан как замену пропену в рождественской методе, врать не буду не делал.
ps/ надеюсь ты половозрелый химик и понимаешь тонкости закупок.
по закону последний список должен быть в свободной продаже, предпоследний по паспорту но естественно все клали болт на это.

на счет закупок у меня нет такого опыта, я просто раньше входил в доверие в хим магах и покупал у них прекурсоры втихаря, теперь такая схема не работает.
Так, как опыт беспалевных закупок невелик, решил не рисковать и не покупать фен, буду его синтезировать.  Сложнее, зато безопаснее.

1б)Посоветуйте каким путем идти, через бензол-хлорацетон в фенилацетон, или через бензальдегид и нитроэтан в нитропропен.   Подскажите какой из них оптимальнее по выходу, сложности.

2б)читаю методики синтеза бензальдегида, не знаю какую выбрать, и стоит ли вообще, потому что без нитроэтана это не имеет смысла, а  синтез нитроэтана еще тот гемор.  Если делать нитроэтан, какие там заморочки, стоит связываться?

3б)На счет хлорацетона, какой именно нужен? Степень замещения какова? Или пофиг?  (Если решу идти через бензол и хлорацетон). Вопрос "1б)" ой как актуален, потому что начал изучать инфу, способов так много, что пока выберу оптимальный, пересру все так тяжело добываемые реагенты. 

цитирую человека который подсказал эти два направления:
"Это основные направления движения, я опускаю кучу тонкостей, вспомогательных веществ, этапы выделения и очистки. Ищущий найдет, умный разберется."

Вот если б объяснили как раз эти этапы и тонкости, был бы очень признателен, потому что справочники одно, а практика другое. К примеру  когда учился ТЭН варить (тетранитропентаэритрит) так по методе все было просто, на практике же вылезло столько деталей, что можно написать целое наставление, и это при том что ТЭН "варится" много проще мета и амфа.

D_G, смотри в сторону финилацетона, присмотрись к методе с аксоном, аксон из РБ заказать можно.
пропен был хорош как раз когда реактивы нормально продавали, бывало сами званили "забирите, а то выкидывать жалко, а хранить возможности нет"
в дргих случаях моё нение хлорацетон и цеанистый бензил,  так же попробуй ледянку с железом, говорят работает без ангедрида.

Брат нафига тебе эти пропены за 7 к 100г. Вари из пенопласта или коробок от дисков. Синтез считай разработа остались пара ньансов. Я тебя даже готов просто так проконсультировать. Помоги так сказать отечественной науке
Их реактивов нужна только муравьиная кислота перекись водорода электролит и известь и разумеется пенопласт.

Вдогонку скажу синтез из хлорацетона, триацетат марганца и бензальдегида дают малые выходы. А в этой методе из 1 кило пенопласта около 20 грам фенилацетона. Выход можно увеличить в 5! раз но нужна перегонка с паром
Данный метод копеечный и при неудаче ты ничего не теряешь. Как побочный продуки имеешь ацетофенон, из которого можно сделать черемуху.

zloyximik987, бензальдегид это же пропеновая метода и есть. а по времени за скольеко 20 грамм получаешь?
20 грамм с кило тоже выход не очень количественный конечно.

С бензальдегида и нитроэтана выход пропена количественный. Но вот нитроэтан хуй где дотсанешь, а методы его синтеза дают смешной выход. А метода с пенопластом давет довольно много и на счет 20 г с кило я ошибся. С кило пенопласта выходит 50 где то. Но это метода еще не отработана. Так и до 250-300 можно.

По времени у меня выходит пару суток. Но не кто не запрещает увеличить загрузки, тогда по времени будет естественно меньше.

Что за РБ? У меня нет опыта покупок в инете, повяжут на первой же закупке. И собственно что за аксон, не нашел инфы по нему.
Цианистый бензил?  Справочник по орг синтезу приводит метод с использованием цианида  натрия.  Где я его возьму? С нитропропеном через бензальдегид и нитроэтан разобрались, а как быть с феном через бензол и хлорацетон? Малый выход это сколько? 
Ледянка  это как я понял уксусная. Что за метод?  Интересны подробности. 
Где можно подробно почитать про способ из бензола и хлорацетона?  Я так понимаю, что бы сделать верный выбор, нужно куда больше информации.

Про метод из пенопласта пиши конечно, только со всеми подробностями,мелочей в таком деле не бывает.   С интересом буду изучать.
А вообще я смотрю не на большой выход, а на доступность исходного сырья и хорошее качество вышедшего продукта.

Из хлоацетона есть в этом синтезе проблемма. 1 нужен безводный хлористый алюиминий. Он конечно не прекурсор но дорогой. И хлорацетон хороший лакриматор. Конечно он раз в 10 слебее черемухи но всё же.
Метод с бензолом ацетоном марганцовкой и ледяной уксусной хорош. Но требует ледянки которая прекурсор и марганцовки. При чем ледянки дохера. и выход всего 3 г с 300 мл ледянки

Если хочешь попробовать с пенопластом то вместо него лучше взять коробок от дисков прозрачных. Далее тебе потребуется банка от краски с крышкой. В сантех-магазине покупаешь нержавеющую подводку для газа и гайку на 1\2 серлишь в крышке дырку и закрепляешь шланг гайкой. Все герметизируешь фум лентой. В консервную банку закидывашь наломаных коробок от дисков. Шланг в емкость с водой окунаешь. И греешь банку от краски на костре. Греешь до упора пока не перестанет конденсироватся жидкость. Далее полученый продукт перегоняешь то дех пор пока не начнет в колбе туман образовыватся. Имеешь прозрачный стирол. В него засыпаешь серу а лучше гидрохинон для того чтобы предохранить от полимеризации

Как только закончишь стадию получения стирола пиши суда. Будем дальше работать

безводный хлористый алюминий нужен для получения хлорацетона или для дальнейшего участия в синтезе? То что хлорацетон сильно раздражает органы дыхания меня не пугает, есть вытяжной шкаф, а на случай утечки противогаз. Мне не в первой.  Доступ к ледянке тоже есть, так что имеет смысл рассмотреть синтез. Можно подробнее и про хлорацетоновый и про уксуснокислый метод? Это ведь два разных как я понял?

На счет с пенопластом, первая стадия это получение стирола.  Может я стирол уже готовым достану, и он насколько помню, склонен к взрывной полимеризации, так что гидрохинон да, нужен.   Напиши про следующую стадию, я может завтра стирол буду иметь.Пожалуйста, опиши весь процесс, что бы мне было легче сделать выбор между описанными в двух крайних сообщениях методах,  хочу знать какое оборудование мне понадобится, может чего надо будет еще достать.

На счет восстановления нитропропена и фенилацетона, есть идея заместо амальгамы ртути, употребить амальгаму  галия (восстанавливает ведь не ртуть, а атомарный водород в момент выделения), галий не токсичен как ртуть и не будет засирать продукт как следы ртути.  А еще круче восстанавливать электрическим током, если это будет оправдано.

Смотри, сначала из стирола надо получить фенилгликоль. Для этого мы смешиваем 570 мл 15% перикиси водорода и 130 мл муравьиной кислоты. Данную смесь на водяной бане нагреваем до 40. Далее добавляем стирол порциями по 50 мл. Всего надо добавить 230 мл. Реакция идет при непрерывном помешивании магнитной мешалкой. Руками ты задолбешся мешать 5 часов. Мешается до тех пор пока идет саморазогрев и верхний слой стирола растворяется. После этого верхний слой отделяется а нижний водный нейтрализовывается содой и экстрагируется этилацетатом 3 раза по 100 мл. Дале экстракты выпариваются и имеем фенилгликоль.Кстати отделенный  верхний слой содержит некоторое количество ацетофенона. Его можно выделить при желании.

Далее фенилгликоль надо перевести в фенилуксусный альдегид. Просто кипятим в смеси с электролитом с обратным холодильником 2 часа затем бисульфитная очистка. Затем этот альдегид опять приливаем к смеси муравьиной кислоты и перекиси и оставляем часов на 8 в холидильнике затем можно добавить воды и кислота должна выпась в осадок. Если нет то экстрагируем ну бензолом например.
Имеем фенилуксусную кислоту. Далее пиролиз смеси кальциевых солей.И вот наш фенилацетон искомый. Если надумаешь делать опишу все по подробнее

Безводный хлористый алюминий нужен для присоединения хлорацетона к бензолу. Хлорацетон получается электролизом смеси ацетона и соляной кислоты которая опять прекурсор. Метод с белизной гемороен.

Метод с ледяной усусной до предела прост. Тупо часов 8 кипятится с обратным холодильником смесь ледяной уксусной кислоты ацетона и бензола и триацетата марганца. Который получаеться реакцией простого ацетата с марганцовкой. Но выходы просто смешные

Очень интересную и полезную тему подняли   Нужно ли стабилизировать отогнаный стирол (промышленый стабилизируют) не произойдет ли взрывной полимеризации (просто неохото шуметь посреди города ? Нужно ли второй раз перегонять полученный из пенопласта стирол (пробывал раньше получать ,маленькие колличества, отгонялся довольно грязноватый)?

Consul colt, стирол стабилизировать обязательно.
На счет перегонять, думаю нужно.
Я не смог достать стирол, придется гнать, посмотрел информацию по пиролизу полистирола в стирол, там во первых надо точно держать температуру, во вторых даже при таком раскладе много примесей.    Данные по температуре пиролиза 310-350 град, давление 1 атм, выход мономера 62%, 19 димер, и 4 тример. остаток 10%.
Стабилизация гидрохиноном обязательна, но это не значит что бодягу с ним можно долго хранить, если попадут инициаторы полимеризации, никакой гидрохинон не спасет, даже если не случится взрывной полимеризации, через время получите тупо камень. Потому стирол сразу же пускаем на переработку.   Перегоняться будет не все, установка для перегонки после нескольких использований будет засрана так что придется отправить на свалку. Потому не делай перегонку в лаб посуде.

Злой химик, на счет пиролиза солей фенилуксусной кислоты, это уже отработанная стадия? Мне интуиция подсказывает что там будет в примеси ацетон, причем немало.
Ах, да, на счет бисульфитной очистки можно подробнее?

Благодарствую за нужную инфу! Сейчас тоже смотрел по магазам лабовским не нашел    (опять же вопрос наверное лучше только со стеклом контачить стирол хотя бы холодильник чтоб был из стекла по причине -

+ клапан надо предохранительный (пробку или чтоб крышка под тяжелым чем была но не затянута намертво и вслучае чего откинулась а то заполимеризуется  зараза в холодильнике и рванет от давления аппарат

D_G, смотри в сторону а-метил-стирола, для него есть нормальный способ перевода в метилбензилкетон. Из простого стирола варить бессмысленно, плохой выход и грязнота.
Но более практичный подход к мету через фенилацетонитрил.

Там будет БОЛЬШЕЙ частью ацетон, дибензилкетон, а также продукты их полимеризации. Смесюгу нужно разгонять в вакууме на хорошей колонке и МБК сразу пускать в дело, иначе за пару дней он портится в следствии недостаточной чистоты. Накрайняк хранить не дольше недели в холодильнике.

С этим все просто. Приготавливаешь раствор метабисульфита натрия, вливаешь в смесюгу с кетонами, выпадает водонерастворимый осадок. Осадок отфильтровываешь, промываешь большим количеством воды и гидролизуешь в щелочной среде, кетоны выделяются обратно.

Стирол довольно быстро полимеризуется. На счет взрыва я не уверен. Наверно для этого его бочками гнать надо. Если нет гидрохинона можно использовать серу. Пару дней тянет без проблем. Пиролиз надо проводить не в стеклянной посуде а в консервной банке с сантехническим шлангом из нержавейки. Температуру можно брать любую. Я вобще на большом костре перегонял для уксорения процесса. Стирол валил с умопомрачительной скоростью(Внимание!!Пиролиз Полистирола дома не делайте а то вас ожидает лютый пиздец)
Далее перегонять в стекле. А то много олигомеров(до 40%)
Стирол особенно стирол сырец(неперегнанный) жутко воняет. Особенно страшно воняет стирол из гразного пластика. Это что то с чем то.

Основная ебля это получение фенилуксусного альдегида из фенилгликоля. Если тупо прокипятить с серкой 2 часа, то выход быдут всего 14%. А если пустить пар и начать перегонку с паром то выход возрастет до 70%. Окисляется фенилусусный альдегид мало чем. Из домашний методов только семь муравьиной кислоты и перекиси водорода. Выход 48% обещают. Я действительно получил массу, воняющюю медом, но выделить что либо было не возможно из за того что я альдегид не очистил.

Люди пишут что с 10 грамов ФУК 5 грамов гидрохлорида амфетамина. Много ли это решать вам. Ацетон отгоняется на водяной бане. Как отогнать бензофенон и другие дифенилкетоны я не знаю. Их думаю не очень много и будет

Добавлю стирола не нужно боятся. Взрыва не будет. Бойтесь вони жуткой.
С гидрохиноном у человека он годами хранился. Даже стирол после вымытого гидрохинона смесью перекиси и муравьинки, а перикись инициатор полимеризации, денёк еще тянет. Но уже быстро идет полимеризация
Так же добавлю что стирол сырец стекло не засирает при перегонке и его остатки легко смываются бензином.

Правильный порядок очистки такой: вытягиваем бисульфитом сумму кетонов, отмываем аддукт, гидролизуем, удаляем ацетон промывкой водой, перегоняем остаток в вакууме разделяя на стабильно кипящие фракции.
Если с вакуумом беда, при пиролизе смешанных солей бери большой избыток ацетата натрия, будет меньше дибензилкетона при небольшом снижении выхода МБК.

Хорошая очистка МБК важна, потому что все кетоны в примесях тоже подвергнутся метиламинированию, и попадут в конечный продукт. Проще чистить МБК, чем резделять смесь аминов.

Выходит всего 2 бисульфитных очистки. Сначала альдегида затем кетона. Думаю лучше взять ацетат кальция вместо натрия. И растворят ФУК думается надо уксусе и засыпать мелом

Согласен, кальциевые соли дадут лучший выход.

А еще лучше растворять ФУК в смеси ЛУК+ацетилангидрид и пиролизировать раствор в капиллярной трубочке из нержавейки при точной температуре. Выход МБК должен быть почти количественный. Это раньше был промышленный способ.