doofy777 пишет:Всем привет ! )
ТГФ если взять безводный и ЛАГ к примеру в пудре...
Расскажите,пожалуйста,кто разбирается
ТГФ хоть и будет безводный и свежий, а от перекисей всё равно стОит избавиться. Хотя бы кипячением над сухим KOH. Вот тебе раз: _ttp://www.chemport.ru/forum/viewtopic.php%3Ft=86571 — там как раз об этом. Перегонка над стружкой Na is a must.
ЛАГ кроме как в "пудре" ты вряд ли найдёшь, разве что сам из гидрида лития и AlCl3 (AlBr3) станешь получать ЛАГ. Но тогда ты вряд ли задал бы этот вопрос )).
Понадобится 3-горлая колба, хотя можно обойтись и одним горлом. Что точно не заменишь, так это магнитную мешалку. Сам процесс восстановления алюмогидридом в ТГФ или эфире достаточно общий и описан во множестве источников. Не вижу смысла повторять то, что без труда ищется в литературе. Тем не менее, на что особо стоит обратить внимание:
1. ТГФ часто предпочтительнее эфира (выше т. кип., меньшая склонность к образованию пероксидов и полная OTC'шность).
2. Если делаешь первый раз — делай 1-2 грамма, потренируешься. При невнимательности или кривых руках возможны неприятные моменты, от расплёскиваний реакционной массы до просто взрыва.
3. Избегай наличия влаги в посуде: собери аппарат, прогрей строительным феном снизу вверх, пока не увидишь, как в верхней части холодильника перестали конденсироваться капельки. После дай остыть стеклу и продуй прибор бутаном (газ для зажигалок).
4. Если твой ЛАГ свежий, а посуда и ТГФ сухие, то тебе вполне хватит пол-грамма LiAlH4 на грамм восстанавливаемого "пропена".
5. Закрой обратный холодильник пробкой, отсоедини от колбы, положи якорь мешалки и всыпь через воронку ЛАГ. Установи холодильник, набросай в кристаллизатор льда, добавь воды, чтобы около половины колбы оказалось в воде, включи мешалку на малой скорости и водяной насос, охлаждающий рубашку холодильника (аквариумная помпочка, ведро воды, прозрачная ПВХ-трубка) начинай по каплям приливать ТГФ, Если ничего подозрительного (нагрев, потрескивание) не происходит, можно влить ТГФ и струйкой.
6. Теперь очередь восстанавливаемого соединения. Будет хорошо, если это не более, чем 10%-ный р-р в том же ТГФ. Для начала капай 1 каплю раз в 5 секунд, смотри, как греется Rm. Потом скорость можно увеличиватьи до 1 каспли/с. Пары кипящего ТГФ не должны подыматься выше второго шарика (just a good practice), ну или, вообще говоря, 1/3 высоты холодильника (вдруг у тебя Димрот).
Потом ещё, может быть, однажды напишу, а пока пойду спать, а то уже утро ))).