Выход в восстановлении боргидридом / солянкой + цинком - 60-75%, никелем Урушибару - до 20%, про другие методы не знаю.
Hajime пишет:экстрагировать ВОДОРАСТВОРИМЫМ спиртом
Да, экстрагировать именно ИПСом. При щелочении слои разделяются, это называется высаливанием спирта. ИПС высаливается очень хорошо, гораздо лучше этанола. Ph после щелочения должен быть 11-12.
Еще ИПС тянет с собой много щелочи, что сразу увидишь при упаривании раствора.
Hajime пишет:Перегонка паром. При какой температуре данный кампаунд лучше перегонять?
При температуре кипения воды. Наливаешь амин в колбу с 5ти кратным избытком воды, вверх втыкаешь капельную воронку и пошел. Гони пока ph отгона не станет уверенно нейтральным. Затем отгон экстрагируй ДХМом или петролейным эфиром, экстракт суши Na2SO4 (внимание, Mg2SO4 не применять), еще можно сушить поташем, CaCl2 не рекомендуется (хотя подходит, в общем бери что есть). Сушить - это значит насыпать осушителя в колбу с раствором, потрясти и оставить на сутки-двое. Осушителя сыпать не жалея, но после слива сухого раствора остатки осушителя нужно 2-3 раза промыть свежими порциями растворителя. Сухой экстракт перед кислением нужно упарить до 2x от объема амина. Можно упарить почти полностью и разбавить ИПСом.
Hajime пишет:или таки надо насыщать ИПС парами солянки?
Безводный хлороводород получают капая серную кислоту на нагретую соль и пропуская выделившийся хлороводород через колонку набитую CaCl2. Сухой хлороводород выпускаем в колбу где перемешивается на мешалке раствор амина в ИПС или ДХМ до тех пор, пока вся соль амина не выпадет, что определяется визуально. В отличии от серки, перекислить нельзя, т.к. HCL одноосновная кислота.
Редактировался megamozG (2015-03-26 14 ч.)