urugway пишет:Гугл грит "Таблица III прекурсоров РФ (в концентрации 40 % или более)". Прайсы химмагов имеют только ди- и триметиламин. Нужно делать... Ну или первый раз аммиаком обойтись уж...
А он с завода идет 38%. Кое-где в почти приличных местах его продают без всяких вопросов. Заказывать не стоит, но сходить и купить можно.
Если купить никак - делай из солянки и уротропина. Получишь смесь метиламина и диметиламина. Ну и продукт у тебя будет хуевой чистоты, не такой пручий.
urugway пишет:Про диоксан щас почитал, его от пероксидов чистить надо и вообще дома хранить опасно. Ссыкотно с ним по первости возиться)
Диоксан образует перекиси меньше чем диэтиловый эфир и ТГФ. Я все три дома храню, от перекисей чистил, перегонял, использовал и не взорвался. Не знаю чего там бояться. Документ на тему обработки эфиров я заливал.
urugway пишет:Пропиофенон после перегонки растворяем в бензоле, прикапываем Br с небольшим избытком (чтобы наверняка).
Лучше в ДХМ, и прикапываем раствор брома в ДХМ постепенно. Раствор брома в ДХМ менее летуч и вонюч чем чистый бром.
urugway пишет:заливаем туда метиламин в бензоле, варим
Метиламин водный. Заливаем и крутим на мешалке, с энергичным перемешиванием (чтобы смесь не расслаивалась) часов так 12. Крутить нужно долго, не греть. Реакция сама идет.
urugway пишет:После варки с метиламином в колбе бензол с основанием и другой дрянью, (не отгоняем?) заливаем туда ВОДНЫЙ (или эфирный?) раствор щавельки или лимонки
Уже напутал и получил хуйню. У тебя там остался избыток метиламина и ты им отравишься.
Не так: хуярь туда много щелочи, грей и крути пока не перестанет вонять. Нужно чтобы ушел весь избыток метиламина.
Только потом делать КЩЭ.
urugway пишет:заливаем туда ВОДНЫЙ (или эфирный?) раствор щавельки или лимонки
Конечно же водный.
urugway пишет:затем этот слой отделяем, смешиваем с бензолом, щелочим
Сначала щелочим, затем экстрагируем бензолом НЕСКОЛЬКО РАЗ. Минимум три. Иначе ты много потеряешь продукта.
urugway пишет:слой диоксана в холодильник и на фильтр. Все верно?
При подливании диоксана у тебя СРАЗУ выпадет соль. Прямо мгновенно, на твоих глазах. Вот ее фильтруй и суши в эксикаторе над KOH чтобы убрать избыток кислоты. Если амин не гигроскопичный - можно сушить на открытом воздухе при слабом нагревании. Никакой холодильник не нужен.
urugway пишет:Чем лучше сушить бензол? Хлорид кальция покатит?
На нем может осесть основание амина. Идеальный осушитель - безводный сульфат натрия. От него еще ничего не надо отфильтровывать, сухое основание легко сливается. Засыпал чуть-чуть, помешал стеклянной паолчкой и сливаешь. Сухой раствор должен быть абсолютно прозрачный, а мокрый - мутный.
urugway пишет:Хотя в ОП-посте вообще ацетон предлагается. Может лучше его как-то подготовить?
Я ацетоном только промываю готовую соль. И не магазинным, а очищенным. Магазинный годится только чтобы мыть посуду. Это так себе растворитель, смешивается с водой и много с чем реагирует. Продуй, может у тебя с ним получится технологя.
Редактировался Северус (2017-04-16 02 ч.)