[Статья] Соли для ванн по домашнему

> Просто мешаем на магнитной мешалке или лучше нагреваем кетон с раствором нужного амина или аммиака.
И без всяких амальгам?

Да. Хватит глупые вопросы задавать. Почитай учебники по химии или рагыгалрц для начла

Редактировался zloyximik (2017-04-11 21 ч.)

Все вопросы к более умному человеку по определению глупые. В данном случае он был не корректным, уже разобрался. В конце концов можно и не отвечать, никто не принуждает вроде?
Стоит задача рабочую методу выудить с наименьшим количеством шагов. Месяц уже ночами не сплю, собираю всю инфу, систематизирую. Покупаю время за здоровье. До конца уже надо в голове полноценную картину выстроить, но постоянно какие-то новые факты всплывают: Сначала искал фен через аллиловый спирт и бензол, выяснилось что тухлая затея, потом хлорацетон и бензол, и P2P с формамидом - Северус тут пишет, мол тоже бесполезно. Тут же наткнулся на этот замечательный текст, и учитывая, что пропионат кальция и толуиловая кислота в продаже, все упирается в галогенирование (в частности йодом хочется попробовать), ну и с растворителями разобраться нужно.
Учебники почитал в части типовых реакций, но все время везде какие-то частные случаи и таинственные особенности (разбираться получается, но еще путаюсь), к тому же, теория и практика - вечные враги. Сейчас вроде все прояснилось. Вопросов больше нет, был бы еще благодарен, за инфу по растворителям: в чем лучше галогенировать, алкилировать, промывать (из практики), но это не критично, на рыгале вроде было.
Еще раз спасибо, и прошу прощения за беспокойство =)

Р2Р с формамидом как раз годная затея. Еще лучше формметиламид. Галогенировать можно хлором в уксусной кислоте, бензоле. Тут описано несколько методов получения хлора

Алкилировать можно в воде

Там проблема с фенилацетоном, который замучаешься получать. Цианидов нет, про Крафтса из хлорацетона Северус писал что неблагодарная затея.

Ткните еще пожалуйста носом на реакции пиролиа смеси пропионата кальция и толуиловой (бензойной) кислоты? Все что смог найти, что пропиофенон получается конденсацией бензойной и пропионовой кислот при 400-500°С в присутствии CaCO3...:xmm:

Просто мешаешь избыток пропионат кальция с толуиловой и жаришь со всей одури. Нужны температуры красного каления
Фенилацетон можно получить из полистирола.

urugway, промышленный (то есть, масштабируемый и с хорошим выходом) способ получения этих кетонов состоит в нагревании бензоата натрия с ацетатом (пропионатом) в уксусном (пропионовом) ангидриде.
Можно ещё пиролизом солей бария (BaSO4 — штукатурка для рентгенкабинетов, BaCO3 — компонент тяжёлого стекла; продаётся, если покупать), там т-ра нужна меньше.
Можно купить у мусоров ФААН и прокипятить с серной кислотой. Можно завернуться шубой и синтезировать ФААН, напустив аромат синильной кислоты из жёлтой кровяной соли ))).
Можно понавосстанавливать железо из железного купороса цинком или фольгой с аммиаком, а потом им в уксусе этот ваш "пропен" в имин превращать. После чего кипячением с любой минеральной кислотой получим фенилацетон. Очень ничего так метод!
По Фриделю — Крафтсу оч. низкий выход, хоть с бром-, хоть с хлорацетоном.
Есть ещё экзотика, но пока попробовать хватит и вышеперечисленного.

С ацетатом чего?
Пиролизом солей бария? типа пропионатов? Вместо кальция?

Данный метод пока проще всего, за исклчением стадии с лакриматором. Обойти бы его как-то и вообще красота...
А толуидиновая кислота - это что за зверь? Я так понял, там амин присобачен? Можно ее как-то использовать в данном случае?

Вот этот способ мне кажется самым годным. А пиролиз солей фенилуксусной кислоты - так себе занятие.

Удивительно что мусора его продают. Для кого предназначен продукт? Торчки которые варят из пропена, понятия не имеют что с подобным можно делать. А остальные должны быть параноиками, ибо уже не идиоты.

Ну, он как и "пропен", нигде больше не применяется сам по себе. Я хз, как там торчки варят, и что они знают, но спрос порождает предложение. Не буду тыкать пальцем, но ФААН спокойно продаётся года с 2011-го там же, где и всякие замещённые бензальдегиды. И это не в одной какой-то отдельно взятой стране.

Пропен можно как взрывчатку использовать. Кстати не плохой способ быстрого уничтожения продукта

Редактировался zloyximik (2017-04-13 20 ч.)

Хм, вот это оригинально )). И что, хватит ему одной нитрогруппы, чтобы сдетонировать в замкнутом объёме от удара?

Про йод вместо брома на стадии алкилирования есть инфа? Наколько гуманней будет такая замена? А с точки зрения реакции?

Не знаю, но если смешать с аммиачной селитрой то получится не плохой составчик. Типо аммотола. Можно даже в таком виде продавать. Отделить от аммиачки легко а если что можно уничтожить вставив детонатор. Приходят к торговцам прекурсоров спецназ ФСКН, а их ждет сюрприз. Можно еще рядом бромкетон поставить. Во время взрыва его распылит

Бери хлор и не парься

Редактировался zloyximik (2017-04-14 22 ч.)

Париться придется в любом случае. Лучше лишний раз запариться за все в спокойной обстановке, т.с. в рамках мысленного эксперимента, чем потом париться на практике.

В конце концов, если есть выбор, почему бы не выбрать?
Насколько я понял, хлоркетон - самый вонючий из трех? Или самый вонючий - бромкетон? Иодид в торчснабах тоже представлен, знач делают... Если со фтором замешать? (шутка)
Ну если нет инфы, так нет, а коль есть, так чего ж не поделиться?

Ну не знаю я. Хлоркетоны более летучи, но более стабильны. Бром и йодкетоны со временем теряют лакриматорную способность но плохо летучи

Добавлю что у разных людей разная чувствительность. Я например слезогонное действие йодацетона слабо ощущаю.

Редактировался zloyximik (2017-04-14 23 ч.)

Значит йодкетон перегонять будет сложнее?
А если к примеру выход холодильника герметично воткнуть в другую колбу куда потом будем метиламин добавлять, а из нее трубку для отвода газов через некую жидкость-абсорбент, то что это может быть за жидкость, применимо к данному веществу? И получится ли такая "невонючая" схема?
Или может можно его не перегонять, а прямо там с метиламином замешивать?

Зачем перегонять йодкетон? Только испортишь. Такое перегонять только в вакууме, и то не факт что не разложится и не полимеризуется.
Для очистки его нужно перекристаллизовывать.

Редактировался Северус (2017-04-15 00 ч.)

Нашел вот такой синтез пропиофенона на железном порошке:
[hide]
В 250 мл круглодонную колбу поместили: 23мл (22.72г, 307 мМоль) пропионовой кислоты и всыпали при перемешивании от руки 36.6г (300 мМоль) бензойной кислоты. При этом, бензойная кислота не полностью растворяется и получается мутная смесь полугустой консистенции.

К выше полученной смеси, в один заход прибавили мелкорастертый порошок железа в кол-ве 18.5г (330 мМоль, 110% от теоретического), добавили 2 мл дистиллированной H2O, закрыли обратным холодильником и начали кипятить.

Температура паров при кипячении не поднимается выше 100 °C, газовыделение в моем случае закончилось через 4 часа и для верности кипятил еще 2 часа, но как я понял это время сугубо индивидуально и в основном зависит от размера частиц железа.

После окончания газовыделения, смесь напоминает густой черно-зелёную пасту, местами твердеющую. ОХ сменил на нисходящий холодильник (70 см) и поднял мощность нагрева.

Содержащая в РМ вода, отгоняется почти незаметно. "Туман" пропиофенона появляется уже примерно температуре паров 170 °C, что весьма удивительно, т.к. его т.кип. при АД 218 °C и отгоняется примерно до этой температуры.

В процессе пиролиза, РМ твердеет и может издавать звуки потрескивания из за выделяющегося CO2. Нагрев рекомендуется постепенный, т.к. холодильник может и не справится. По этой же причине, приёмную колбу рекомендуется охлаждать.

Масса отогнанной жидкости после однократной промывки водой (образует верхний, ярко жёлтый слой!!), составила 26г. После перегонки при пониженном давлении, получилось 21 г слегка желто-зелёного дистиллята, с т.пл. соответствующим литературным данным и признанным пропиофеноном. Выход в пересчёте на бензойную кислоту составляет 52%.

Кубовый остаток при повторной перегонке, представляет собой чёрную смолу в нижней части колбы и сублимированные кристаллы в верхней, разлагающихся/сублимирующихся при температуре, чуть выше 50°C на кончике термометра (бензофенон?).

Остатки пиролиза трудно отмываются с колбы. Кислотные смеси (хромпик, "царская водка" и т.п.) его не отмывают, мне удалось в теххении ночи его частично растворить в насыщенной щёлочи и выскрести.
[/hide]
Вопрос: С метил-пропиофеноном такой метод тоже прокатит? Или там тепературы нужны много больше? По сути то же самое что с кальцием, только с железом, верно?
Мульку сложно высадить в кристаллы? (на ней проще отработать метод, чем сразу ебаться с ксилолом)

Должен, если ты найдешь пара-толуиловую кислоту или пара-ксилол, чтобы ее получить.

Точно так-же как и любой другой амин. Делаешь КЩЭ, в финале получаешь сухой (не содержащий воды) раствор основания амина в органическом растворителе (бензол самый лучший для всего, проверено). Приливаешь к нему раствор сухого HCl в диэтиловом эфире и все выпадает. Лить до красной бумажки, не бойся, перекислить невозможно. Эта методика универсальная и удобная.

Более простая методика - кислить водной солянкой и выпаривать пока не выпадет соль. Продукт будет менее чистым, и не все амины удастся получить в виде порошка. Амфетамин, например, будет в виде невысыхающих соплей.

Редактировался Северус (2017-04-15 14 ч.)