1) Хлорметилирование в пиперонилхлорид (через дихлорметилбутиловый эфир, либо напрямую формалин+HCl), затем реакция Соммле. Реакция простая, исходники доступные, выход хороший. Есть одно лишь НО, зато какое. Побочный продукт реакции - бис-хлорметиловый эфир, один из сильнейших канцерогенов, вызывает рак даже при кратковременном контакте. В лабе с мощной вытяжкой в костюме химзащиты - можно сварить, на производстве с таким тоже работают, но делать это дома - самоубийство. Если бы не этот факт, метод был бы идеальным.
Альтернатива хлорметилированию - бромметилирование, говорят более безопасно. Рискнете проверить на своем здоровье?
2) Формилирование бензодиоксола через реакцию Вильсмейера-Хаака. Выходы хорошие, 80% легко. Можно попробовать, если найдете хлорокись фосфора и N-метилформанилид. Хлорокись фосфора весьма живительна, но не столь экстремально как предыдущий сабж, хватит вытяжного шкафа, противогаза и осторожности. Тут скорее другая засада, хлорокись как и бром, весьма неприятна в хранении. Хлорокись фосфора заменяется на тионилхлорид либо сульфурилхлорид с значительной потерей выхода.
3) Формилирование по Даффу. Было бы сказочно если бы метод работал с сабжем как надо, но увы Без трифторуксусной кислоты вообще ничего не получается, с ней - выход 30%.
4) Можно получить сразу кетон по Фриделю-Крафтсу, но выход мизерный и нужен нитробензол в качестве растворителя в реакции. Выделение кетона из РМ также затруднено.
5) Бензодиоксол можно бромировать (работа с бромом дома надолго запомнится вам, и возможно вашим соседям) и сварить реактив Гриньяра. Скрестив его с N-метилформанилидом получим пиперональ с выходом ~25%, но лучше скрестить с аллилхлоридом и получить сафрол с хорошим выходом.
6) Можно получить сразу 1-метилеодиоксифенил-2-нитропропен реакцией бензодиоксола и 1-диметиламино-2-нитропропена (приготавливается из N,N-диметилформамида, диметилсульфата, нитрометана и этоксида натрия) в среде трифторуксусной кислоты. Выход около 75%, это просто шикарно. Но методика сложная для начинающих и диметилсульфат очередная живительная вещь. Для опытных химиков рекомендую.
Это основные пути. Может еще что-то забыл. Вспомню - напишу.
Редактировался megamozG (2016-01-15 13 ч.)