Электрохимическое восстановление бензойной кислоты в бензиловый спирт: рис. 3, прибор А (стр. 10)
27
Анод: свинцовая пластинка.
Анолит: 10%-ная серная кислота в лабораторном стакане •емкостью 400 мл. с ,
Катод: продажная свинцовая пластинка (99,9%) 7,7 х 3 х0,3 см, общая площадь 51,7 см2.
Католит находится в пористом сосуде; он представляет собой около 85 мл раствора, состоящего из 20 мл воды, 50 мл этилового спирта и 40 г серной кислоты. Размеры пористого сосуда: высота 100 мм, внутренний' диаметр 47 мм, толщина стенок 3 мм.
Вес бензойной кислоты. 20 г.
После того как свинцовый катод (см. стр. 21) проактивирован, элемент собирают и погружают лабораторный стакан в охладительную баню. Воду пропускают через обратный холодильник и охладительную баню. Через элемент пропускают ток силой 5 а в течение 10,5 час. Катодная плотность тока составляет 0,1 а/см2.
В конце электролиза ток и воду выключают, пористый сосуд отъединяют и содержимое его выливают в лабораторный стакан объемом 800 мл. Сосуд промывают водой и промывные воды соединяют с католитом в лабораторном стакане. Католит нейтрализуют твердой содой, высаливая при этом слой раствора бензилового спирта в этиловом спирте. Слой отделяют от католита и нагревают с 15 г едкого натра с обратным холодильником в течение одного часа для омыления сложных эфиров. После омыления спиртовую жидкость подвергают перегонке с паром до тех пор, пока не пойдет совершенно прозрачный дестиллат. После этого дестил-лат высаливают и выделившийся слой высушивают поташом и затем перегоняют, пока термометр не покажет 120°. Нейтрализованный католит и остаток от перегонки с паром экстрагируют эфиром, вытяжку высушивают в течение ночи безводным сульфатом магния и соединяют с сырым бензиловым спиртом в перегонной колбе. Эфир отгоняют и оставшийся бензиловый спирт взвешивают. Вес равен 14 г, т. е. выход 79%. Бензиловый спирт получается почти чистым и перегоняется при 200—202°
