Получение ТЭНа в больших количествах ¶
By: Грифон on 2016-04-12 19 ч.
Получение ТЭНа в больших количествах
Собрался делать тен. В перспективе надо много где-то до киллограма. Подскажите как можно способом с аммиачкой описанным на пиротеке сделать килограмм тэна? Если все пропорции увеличить скажем в 10 раз смесь просто не успеет охладиться в водяной бане и закипит? Описанный там способ позволяет получить до 20 г тэна за раз. 
Я решил проверить, можно ли получить ТЭН используя для этого концентрированную серку и нитрат аммония. Было мною проделано несколько экспериментов в которых я изменял температурные условия, концентрацию кислоты, соотношения реагирующих веществ и т.п. Оказалось, что при определённых условиях таким способом можно получить достаточно чистый ТЭН, выход меня тоже порадовал. У этого метода также есть свои недостатки:
1) Большой расход серной кислоты
2) Необходимость постоянного контроля температуры, т.к. концентрация кислотной смеси высокая, то переход к неуправляемой реакции окисления ТЭНа происходит быстро.
3) ТЭН получается очень мелкий, что осложняет процесс фильтрования, т.к. фильтр быстро забивается, при этом также много продукта уходит в канализацию.
Итак, теперь опишу пошагово процесс, опишу достаточно подробно, т.к. у всех разный уровень опыта, и, как мне кажется, лучше сказать больше, чем недоговорить:
1) Потребуются следующие реактивы:
-серная кислота (98%) - 50-60мл
-аммиачная селитра(нитрат аммония, АС) - 60-70г (полный 50мл стаканчик гранулированной селитры)
-пентаэритрит -около 15г
Необходимо взять емкость, лучше на 0.5литра, налить в неё серную кислоту и постепенно добавить АС. При этом бодяга немного разогреется, но это не опасно, дайте гранулам раствориться, некоторое время покачивая банку(минут 10-15), теперь поставьте её в холодильник, даже если ещё не всё растворилось. Пусть там постоит около получаса.
2) Далее нужно взять таз или небольшую кастрюлю и налить туда холодной воды, это мы будем использовать для охлаждения. Также желательно чтобы под рукой была ещё одна банка с водой, т.к., если реакция выйдет из под контроля, то бодягу придется быстро залить водой. Теперь начинаем понемногу добавлять в нитрующую смесь пентаэритрит, размешивая его при этом стеклянной палочкой, при этом бодяга станет белее и более густой. Добавляйте постепенно, постоянно следя за температурой и газовыделением. Если ёмкость на некоторое время закрыть то можно будет увидеть скапливание в банке буроватых паров, это NO2. Добавление пентаэритрита занимает около 5-7 минут.
3) После того как был добавлен весь пентаэритрит, некоторое время (10-15 мин.) продолжаем перемешивание, при этом, продолжая следить за температурой и газовыделением. Это очень важная стадия синтеза, когда требуется наибольший контроль. Смесь станет очень густой и будет не очень хорошо размешиваться. Это во многом вызвано тем, что в нитрующей смеси по мимо ТЭНа много сульфата аммония. Как только вы заметите усиление газовыделения, или пожелтение смеси, или повышение температуры, то сразу же добавьте в банку воды, но не слишком много, только для того чтобы не допустить перехода к неуправляемому процессу.
На это у вас будет не так много времени(несколько секунд), если опоздаете, то либо ваш ТЭН будет загажен какой-то липкой гадостью, либо вообще ничего не получите. Если его не залить, то, я думаю, бодяга может вообще загореться. При этом будет выделяться очень много NO2, этот газ ядовитый, при длительном вдыхании или при вдыхании больших концентраций может быть отек лёгких(при взаимодействие с водой обр. азотная кислота). Если вы нарушите технологию, то в результате вы получите сильно загрязненный продукт.
4) Если на третьей стадии у вас всё прошло нормально, то теперь банку со слегка разбавленной реакционной массой поставим в кастрюлю с горячеё водой (40-50 С) минут на 10-15. На этой стадии, я также не рекомендую оставлять процесс без контроля. Затем выливаем содержимое банки в стеклянную кастрюлю с водой, при этом выпадает множество красивых ярко-белых кристаллов ТЭНа. Помните, что в банке у нас кислота, так что используйте такую посуду, чтобы она от взаимодействия с кислотами не испортилась.
5) Далее ТЭН многократно промываем, нейтрализуем оставшуюся кислоту раствором соды. В качестве фильтра я использовал ткань от простыни. Из-за того что кристаллы слишком мелкие, фильтрование становится достаточно долгим, т.к. фильтр всё время забивается, а часть кристаллов всё же проходит через него.
Затем ТЭН сушим на листах бумаги, листы лучше положить на газеты, так будет лучше впитываться влага. Далее, если есть желание, можно провести дополнительную очистку ТЭНа, немного ‘поварив’ его в растворе соды и перекристаллизовав (хотя я это не делаю). В результате получилось около 20-22г ТЭНа .
pirotek.info/VV/ten.htm
Хочу много денег! Работу не предлагать!
Нельзя добавлять воду в кислоту!
К примеру простенькая книжечка- "Солонина А.А. Лабораторное приготовление взрывчатых веществ 1925" там и про ТЭН имеется 
Темболее это относится к концентрированию электролита -с раскаленной кислотой шутки могут закончиться инвалидностью 
)
)
