[Статья] Приготовление меткатинона/метамфетамина из плесени ¶
By: McFIy on 2018-05-16 11 ч.
[Статья] Приготовление меткатинона/метамфетамина из плесени
Всем привет. В этой статье я расскажу как из плесени, а именно дрожжей приготовить скорости. Подобная статья гуляла по сети, но ньюфаги не знают, а олдфаги давно забыли.
Для этого способа нужен БА.
Ну понятно скажете вы. Но нет! 
Я предлагаю синтез бензальдегида из доступных реактивов, в частности толуола или бензилового спирта. А можете просто купить масло горького миндаля и не читать спойлер.
ОТС синтез БА:
К сожалению, толуол достойного качества увы не везде можно купить как растворитель. Поэтому остается бензиловый спирт
Но в этом случае приходится делать две стадии через бензилхлорид, а это как-то не кухонно.
К счатью есть способ напрямую окислить спирт в бензальдегид, но и не довести окисление до бензойной кислоты.
Всё придумано очень давно, но ньюфаги как всегда не знают, а олдфаги как всегда забыли. Есть такой реагент: калия феррат(VI) K2FeO4 который идеально
подходит для нашей цели. А именно селективно окисляет первичные спирты до альдегидов, а альдегидные группы не трогает.
Эта информациия есть в 7 томе "Реагенты для органического синтеза" Физеров на стр. 255
И где брать этот феррат калия? - спросите вы
Он элементарно делается из доступных реактивов, а именно: Белизна, KOH и любая соль железа или вообще ржавчина Fe2O3 (железный сурик)
Собственно сама методика:
Калия феррат(VI) Формула: K2FeO4
Внешний вид:
Кристаллы темно фиолетового цвета, хорошо растворимые в воде с последующим гидролизом.
Описание:
Калия феррат(VI) является сильным окислителем, способен воспламенить органические вещества. В воде КФ хорошо растворим, однако очень быстро гидролизуется с образованием Fe(OH)3, KOH,O2. Процесс гидролиза начинается почти сразу, уже через несколько секунд, можно заметить в растворе хлопья Fe(OH)3. Чтобы стабилизировать раствор необходимо создать сильно щелочную среду и ограничить доступ воздуха. Что бы щелочь не поглощала из воздуха СО2. с последующим переходом в карбонат.
Раствор ФК имеет характерный насыщенный фиолетовый цвет. Кристаллизовать ФК из водного раствора не представляется возможным в связи с его не стабильностью. Чтобы произвести кристаллизацию необходимо добавлять в раствор KOH до тех пор, пока ФК не начнет кристаллизоваться.
Получение:
Предлагается собственный метод получения K2FeO4, так как получения ФК известными методами представляют сложность, а именно: работа с ядовитыми веществами Cl, Br, получение Нитрат Железа, получение Гипохлорита Натрия, электролиз.
На мой взгляд методика. Предлагаемая мной, на много проще, все реактивы легко доступны.
Необходимые реактивы:
H2O,KOH,Fe2O3, раствор этилового спирта (медицинский 95%), Гипохлорит Натрия 5%(я использовал средство «Белизна»
Необходимое оборудование:
Колба Бунзена 500мл, Стакан химический ~600-800мл, Воронка филтрующая (пористость 100), Водоструйный (Желательно вакуумный) насос, Горелка газовая, лодочка из листа жести, вакуум эксикатор, шпатель/ложечка средний металлический,
Стеклянная палочка, чаша (Петри)
Ход работы:
Необходимо смешать и размолоть в ступке KOH и Fe2O3, щелочи брать в избытке. После размельчения, смесь пересыпается в жестяную лодочку и как следует обжигается горелкой. Реакцию необходимо вести до тех пор, пока смесь не прекратит пузыриться и не образуется твердая корка. Далее необходимо дать полученному продукту остыть. В это время наливаем в хим. Стакан 5%раствор Гипохлорита Натрия (Белизны) примерно 350мл и добавляем щелочь пока объем смеси не достигнет 400 мл. Щелочь необходимо добавлять порциями, так как при сильном разогреве смеси начинает разрушаться гипохлорит. Что не желательно!
Далее остывший продукт (KFeO2+KOH) необходимо измельчить (не сильно), для более быстрого растворения. И высыпать в раствор гипохлорита и КОН.
Раствор будет нагреваться. Необходимо тщательно перемешивать до растворения всех крупный частиц. Раствор будет окрашен в бурый коричневый цвет. Желательно оставить смесь на 30 минут в холодном месте до полного остывания.
После полного остывания смесь будет либо буро-коричневого либо фиолетового цвета, это зависит от концентрации КОН в растворе.
Далее необходимо порционно добавлять КОН. До тех пор, пока смесь не станет темно фиолетового цвета и не начнут образовываться кристаллы K2FeO4. Они всплывают вверх, Необходимо добавлять щелочь до тех пор, пока не пропадет фиолетовая окраска смеси, и не всплывет большое количество криссталиков K2FeO4. Кристаллов будет много. Они будут занимать объем ~150-200 мл. возможно больше, это зависит от того как интенсивно пениться смесь. Далее необходимо оставить смесь до полного охлаждения.
Фильтрация:
Фильтрация видеться фильтрующей воронкой, вставленной в колбу Бунзена, которая в свою очередь подключена к насосу. Необходимо использовать только стеклянный фильтр! При использовании любого другого органического материала феррат сразу же разлагается!
Кристаллы из стакана необходимо добавлять в воронку порционно. В воронке диаметром 40мм желательно не допускать высоту осадка более 1,5см. После того как кристаллы осели до высоты 1,5см. необходимо утрамбовать их лёгким постукиванием стеклянной палочки до одного уровня. Что бы не было комков и осадка на стенках. Ждем пока смесь полностью отфильтруется, после чего начинаем добавлять этиловый спирт каплями по всей площади осадка (это необходимо для удаления остатка КОН и для частичного высушивания смеси (если ФК будет сырой он разложиться). Не допускается выливать более 1 мл смеси единовременно!!! Это очень важно, ФК очень активное вещество и оно может воспламенить спирт. Выгорание приведет в негодность весь продукт и все усилия сведутся к 0. Выгорание было на практике, по этому не стоит рисковать!
Предлагается использовать на предлагаемый объем, 20-30 мл. этилового спирта. Последующая сушка продуванием воздуха в фильтре через колбу Бунзена ведется до тех пор, пока кристаллы не примут белёсый оттенок (был почти черный цвет, с лёгким фиолетовым оттенком)
Далее кристаллы извлекаются из фильтра, и помещаются в вакуум эксикатор. Из эксикатора необходимо откачать воздух при сушке.
Кристаллы необходимо высушивать около суток. Хранить кристаллы ФК необходимо в плотно закрытом стеклянном сосуде из тёмного стекла. (желательно закрепить на пробку пластиковый пакетик с силикагелем.
Примечания:
Очень удобно то, что непрореагировавшие и уже разложившиеся осадки опускаються на дно стакан, а кристаллы всплывают на верх, их удобно собирать и они чистые, на них только КОН.
Обращаю еще раз внимание на технику безопасности во время промывки спиртом!
Не представилось возможным когда именно происходит выгорание, но один фактор был всегда, это избыток спирта. Остановить выгорание не возможно, предлагается вылить все в емкость с водой.
Так теперь у вас есть феррат и вам нужно окислить с его помощью бензиловый спирт. Как это сделать описано в статье:
A novel procedure for acid-catalysed K2FeO4 oxidation of benzyl alcohol in organic phase
Hua Song • Zheng Guang Li • Bao Hui Wang
Если вдруг не сможете нагуглить могу приложить текст. (не хочу утежелять им и без того объёмную статью)
Теперь у вас есть БА! Можете радоваться. Что дальше? Есть способ практически напрямую в одну стадию на кухне с доступнейшим оборудованием получить из него эфедрин.
И помогут вам в этом обычные дрожжи.
САМА МЕТОДИКА:
ЧАСТЬ ПЕРВАЯ: l-фенилацетилкарбинол из бензальдегида.
Прежде чем мы начнём, хочу упомянуть некоторые моменты:
а) упоминается, что вместо глюкозы можно брать любой углевод - из других (пчелиных) репортов мы знаем, что простецкий сахар тоже работает.
б) метод работает и на замещённых альдегидах - в частности, п-гидрокси и 4-гидрокси,5-метокси (изованиллин).
в) Уродцы-изобретатели почему-то не потрудились указать выходы. В одном примере говорится, что из 200 г изованиллина получается 190 г _неочищенного_ соответствующего 1-оксипропанона, что соответствует примерно <74% от теории. В другом - с м-гидроксиБА - говорится, что из 1200 г альдегида выходит _минимум_ 450 г _чистого_ продукта - т.е., >29%.
г) Очистить ФАК можно бисульфитом - для этого эфирный его р-р встряхивают с 40%-ым р-ом оного, эфир сливают, водный слой смешивают с избытком соды, экстрагируют этилацетатом, сушат оный и отгоняют прочь.
д) Когда они варят целую бочку этого дерьма, то обычно дрожжи не фильтруют, а отстаивают их на ночь - они и всплывают. Тогда раствор просто отсифонивается при помощи шланга. Мунлайт предполагает, что фильтрование дрожжей - это жопа с большой буквы Жо.
е) Для восстановительного аминирования можно использовать непосредственно экстракт (только не ацетоновый и не этилацетатный) из получившейся у вас бодяги - без какой-либо очистки (по кр. мере, так говорится в патенте из части №2)
ё) Ну и, наконец, смысел этого синтеза, кроме всех прочих его смыселов, которые МунЛайт уже и не будет перечислять, состоит в том, что получающийся продукт оптически активен - т.е., это именно _лево_-фенилацетилкарбинол, из которого в конечном итоге получается _право_вращающий изомер метамфетамина, который, как известно, куда как лучше.
Итак.
400 г глюкозы растворяют в 11 л воды, в р-р добавляют 500 г дрожжей(вполне очевидно, сырых) и размешивают. Массе дают постоять 15 мин. Затем добавляют по каплям 62 гр бензальдегида в 1 литре воды, интенсивно перемешивая. Жидкость оставляют при комн. темп. на трое суток, дрожжи отфильтровывают (МунЛайт подозревает, что фильтрация есть самая говнянская часть этого в остальных отношениях самого ненапряжного из всех известных ему синтезов) и фильтрат насыщается поваренной солью - фенилацетилкарбинол высаливается. Жидкость экстрагируют эфиром (или другим _неполярным_ р-рителем) и выпаривают р-ритель. Продукт можно рекристаллизовать из очень разбавленного спирта.
ЧАСТЬ ВТОРАЯ: эфедрин из l-фенилацетилкарбинола.
Начнём с предисловия.
а) Вообще говоря, этому патенту очень много лет и он сосёт. В научной лит-ре не удалось найти сведений, можно ли сделать восстановительное аминирование "обычным" алюминиевым способом (оно и понятно - в промышленности используют кат. гидрирование - оно в сто раз дешевле), но вообще говоря никаких препятствий этому не видать. Кроме того, существуют практические свидетельства того, что это можно сделать - один мальтчик, по кр. мере, утверждает, что он это делал, и успешно. МунЛайт отпостил этот метод главным образом потому, что он _точно_ работает, но сам бы идти этим путём не стал. Читайте дальше.
б) Эфир - дорогое удовольствие, да ещё в таких количествах. Изопропиловый или ещё какой спирт - вот растворитель выбора. Только имейте в виду, что нельзя нагревать выше 40-50 С.
в) Метиламин гидрохлорид подойдёт вместо фрибэйс (если использовать спирт), просто фрибэйс р-ряется в эфире, а гидрохлорид - нет. В спирте, как мы знаем, он р-рим.
г) А вот воду (вместо классической солянки) МунЛайт бы так и оставил. Вообще говоря, с точки зрения механизма р-ции, ОН- группа рядом с =О оттягивает на себя электроны, делая восстановление более лёгким (и интенсивным) процессом. Хотя, кто знает (эт я насчёт кислоты)... В общем, вот оно:
Раствор 50 г неочищенного л-ФАКа в 120 мл эфира прикапывается на протяжении около двух часов в 500 мл эфира, содержащие 10 г метиламина и 20 г алюминиевой амальгамы. Одновременно к раствору прикапывается 20-30 мл воды. На протяжении всей р-ции необходимо интенсивное перемешивание. Периодически р-ция должна охлаждаться в воде, т.к. она очень бурная. После её окончания, р-р фильтруют и экстрагируют разбавленной ктой. Дальнейшая очистка как обычно. Выход 25-45 г гидрохлорида, в зависимости от чистоты стартового материала. Т. пл. 214 С, т. пл. своб. основания - 40 С.
Примечания:
раствор БА нужно прикапывать как можно медленне, чтоб дрожжи меньше дохли
Эфедрин получается грязный. У некторых настолько грязный, что восстановить его по байкерски не получается, только окислить в мулю
Дрожжи лучше использовать "быстрые"
Что делать с эфедрином думаю все знают. Или восстанавливаем в мет или окисляем в мулю(в случае данного метода это надёжнее)
З.Ы. Из 50 мл БА по этой методике практически любой рукожоп на кухне при должном упорстве сможет получить порядка 10гр эфедрина
